熱解吸技術(shù)的應(yīng)用
通常，以下四種類型樣品基質(zhì)中有可熱解析的揮發(fā)性組分時(shí)，可使用熱解析技術(shù)：
①食品中的揮發(fā)性香味和風(fēng)味化合物組成；
②固體基質(zhì)中可熱降解的化合物組成，諸如聚合材料中的增塑劑、添加劑、單體等；
③樣品基質(zhì)中的不想要的組分，諸如商品中殘存的溶劑等；
④有目的地收集樣品基質(zhì)中揮發(fā)性組分，諸如在吸附管上采集空氣中的揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCs）。
第一類樣品是食品。分析化學(xué)家已經(jīng)使用熱解吸技術(shù)用于食品分析有許多年了，不但可測定天然食品中的香味物質(zhì)，而且可測定食品中的殘存物和污染物。諸如：在50℃條件下，可收集紅蘋果的香味組分。將蘋果放進(jìn)一個(gè)密閉的可控制溫度的容器中（具有95mm 直徑和可進(jìn)行溫度控制）。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過一個(gè)Tenax捕集阱，其出口流量為25ml/min收集10min。再將捕集阱中熱解吸（275℃保持2min）出來的樣品輸送到色譜中的分離柱［0.53mm（i.d.）］并進(jìn)行測定（FID）。使用此種采樣方法可以比較食品風(fēng)味的變化情況，監(jiān)測與一種食品相關(guān)的揮發(fā)性有機(jī)物的狀況，鑒定食品在整個(gè)時(shí)間過程中它們可能發(fā)生的變化。
第二類是樣品中的添加劑，諸如聚合物產(chǎn)品中的增塑劑、添加劑等。這些樣品經(jīng)熱解吸的降解產(chǎn)物有助于縱火（arson）案件中殘存瓦礫（debris）分析測定，有助于土壤中污染物的定性測定，有助于聚合物材料的性能分析等等。例如：被污染的20mg土壤樣品直接放在石英管中并快速加熱到400℃使用鉑絲）后，通過GC-MS 在線測定，經(jīng)載氣吹掃通過一個(gè)0.25mm（i.d.）的毛細(xì)管并直接進(jìn)入MS可以快速地測定出芘和熒蒽等多環(huán)芳烴，無需經(jīng)過其他任何樣品制備程序。還有，使用上述的裝置可查看聚合物樣品中的增塑劑。將1mg聚氯乙烯塑料加熱到300℃時(shí)，可測定出一個(gè)非常強(qiáng)的色譜峰——鄰苯二甲酸-2-乙基己酯。
最后一類樣品是使用吸附劑管采集環(huán)境大氣樣品中的揮發(fā)性有機(jī)污染物。環(huán)境樣品經(jīng)采樣管預(yù)濃縮后，通過熱解吸并將解吸產(chǎn)物吹掃出來，直接輸送到GC或者在柱上再冷聚焦后進(jìn)行GC分析。結(jié)果表明，在canister采樣器中取出100ml 空氣樣品通過Tenax捕集阱，然后熱解吸進(jìn)入GC/PID。測定的揮發(fā)性組分包括2-和3- 氯乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等。
被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ)，即通過加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及到采樣體積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測定條件、與儀器的接口等等。
①熱解吸可進(jìn)行100%的樣品組分的色譜分析，而不是一部分，由此使靈敏度大大增加。早期的熱解吸技術(shù)主要應(yīng)用在環(huán)境樣品分析中，可完成樣品中10-12水平的物質(zhì)濃縮和測定。
②在色譜分析中沒有溶劑峰，可進(jìn)行寬范圍揮發(fā)性物質(zhì)分析，色譜保留值短的樣品組分不會(huì)受到溶劑峰的干擾。
③熱解吸不使用溶劑，減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環(huán)境污染產(chǎn)生的影響。
熱解吸的缺點(diǎn)是：樣品完全解吸可能需要較長的時(shí)間，需要考察和計(jì)算采樣量，樣品處理的費(fèi)用可能較高。大的和重的污染樣品或者含有較不揮發(fā)性組分的樣品，常常需要很長的吹掃時(shí)間以完全地收集它們。熱解吸是一種非常靈敏的技術(shù)，所以常常被用來測定小體積樣品，但是，令人關(guān)切的問題是樣品的代表性，特別是應(yīng)用于龐大的樣品樣本時(shí)。此外，除了熱解吸裝置本身的較高的費(fèi)用之外，冷捕集和二次冷聚焦過程增加了樣品處理的時(shí)間和費(fèi)用。